氣相色譜聯(lián)用儀在使用中會出現(xiàn)很多問題，遇到問題一定要及時處理才會避免很多錯誤，今天杰星科技要和大家說的就是氣相色譜聯(lián)用儀在使用中比較常見的問題和最基本的解決方法，有需要的朋友們請保存好并關(guān)注我們，我們會每天更新關(guān)于氣相色譜聯(lián)用儀的使用小知識。
01氣相色譜系統(tǒng)的基本組成是什么？
氣相色譜系統(tǒng)的基本組成有：
1.氣源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶，也可采用氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、無油空氣泵；
2.氣路控制系統(tǒng)：由開關(guān)閥、穩(wěn)定閥、針形（調(diào)節(jié)）閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計等組成；
3.進(jìn)樣系統(tǒng)：即汽化室，可以根據(jù)不同的分析要求，裝置不同的進(jìn)樣器內(nèi)襯。對于氣體樣品，最好采用六通閥定體積進(jìn)樣，可獲好的重復(fù)性，對液體樣品，一般采用微量注射器進(jìn)樣，對固體樣品，多用裂解器或脈沖爐配合；
4.色譜分離系統(tǒng)：色譜柱是解決樣品組份分離的關(guān)鍵，有填充柱和毛細(xì)柱二大類，根據(jù)不同的分析要求來具體配置；
5.檢測器：是將樣品中的化學(xué)組份轉(zhuǎn)化為電訊號，靈敏度和穩(wěn)定性是關(guān)系到整個儀器性能的心臟部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；
6.色譜工作站
7.溫度控制器：有恒溫控制和程序升溫控制二種方式；
8.檢測器電路：每種類型檢測器都必須配置一個控制和測量的電路，從而實現(xiàn)非電量轉(zhuǎn)換。例如，配合高靈敏度TCD，就要配置一個熱導(dǎo)池恒流電源，對FID就需配置一個微電流發(fā)大器。

02氣體為什么要凈化？
氣體純度要影響靈敏度、穩(wěn)定性。凈化工作主要是脫除水份、氧（TCD、ECD）和碳?xì)浠衔铮細(xì)浠衔飳⒂绊懟€穩(wěn)定性。對于高純氣體分析，要求載氣純度要比被測氣體純度高一個數(shù)量級才能正常工作，否則要出倒峰，例如分析高純Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高純Ar載氣中O2、N2都要小于1 PPm才行。應(yīng)用ECD時，載氣中內(nèi)的H2O和O2將嚴(yán)重影響靈敏度。
 

03對進(jìn)樣的五點(diǎn)基本要求是什么？
為保證定性定量精度，進(jìn)樣的基本要求是：
1.快速：是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域；
2.重復(fù)：是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測氣體的進(jìn)樣量一致性；
3.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置：對液體樣品，進(jìn)樣汽化溫度要設(shè)置正確，要高于試樣的平均沸點(diǎn)，溫度太低會造成高沸點(diǎn)組份汽化不完全，溫度太高，可能會引起某些組份的分解；
4.進(jìn)樣死體積要盡量?。褐钙业缴V柱的連接氣路體積要盡可能小，氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短，從而減少死體積對峰變寬的影響；
5.對不同柱型要配置不同的進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)，以便獲得理想的柱效和好的峰形。例如：對填充柱和細(xì)口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)大些，而對大口徑毛細(xì)柱柱頭進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)小些（中間有窄小收口）。

04填充柱的基本要素是什么？
對一個具體的被測樣品，就必需應(yīng)用一根適用的色譜柱，要考慮到組份的全部分離，也要考慮分析速度和檢測器靈敏度。分離、速度、靈敏度是與填充柱的基本要素有關(guān)：
1.柱長：柱子越長，分離越好，但分析周期會很長，檢測靈敏度也會降低；
2.柱內(nèi)徑：柱的內(nèi)徑越細(xì)，分離越好，但制備會困難，柱容量也會減少，造成高含量組份定量偏低；
3.固定液：根據(jù)具體樣品來選擇，“相似性原理”是選擇固定液的基本原則，特殊的、復(fù)雜的樣品也可采用混合型固定液。例如，分離二甲苯，采用DNP+有機(jī)皂土；分離白酒，常用DNP+吐溫；
4.擔(dān)體：擔(dān)體目數(shù)大，顆粒細(xì)小，分離效果好，但柱壓會太高，造成進(jìn)樣壓力波動大，對有極性較強(qiáng)的組份，就必須應(yīng)用硅烷化處理的擔(dān)體，以利減小峰形拖尾；
5.固定液與擔(dān)體的配比：固定液配比越高，分離越好，柱容量也會提高，但分析周期會加長，基流會增加，從而增加噪音和基線漂流，柱子老化時間要很長。

05如何安裝氣相色譜柱？
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：

步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平 。

步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能最大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。


(以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。
建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。
這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>
注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

06穩(wěn)壓閥的作用及保證穩(wěn)壓效果的條件是什么？
為了獲得定性定量的正確結(jié)果，穩(wěn)壓閥輸入壓力起碼大于輸出壓力0.05MPa，否則起不到良好的穩(wěn)壓效果，因此，氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器輸出的氣體應(yīng)足夠高才行，例如：載氣輸入儀器的壓力必須大于柱前壓0.05 MPa。

07怎么樣老化色譜柱?
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。

老化的目的有兩個:

一.是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)。

二.是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。

老化的方法：

把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮?dú)鉃檩d氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。

08常用國產(chǎn)氣相色譜擔(dān)體(載體)及吸附劑有哪些？


09如何正確操作氫焰檢測器？
1.開機(jī)是先通載氣和空氣，讓載氣先沖洗進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器；
2.接通并設(shè)置好各部分的溫度控制；
3.開通微電流放大器，設(shè)置好放大器輸入高阻檔（增益檔），一般置于109Ω檔，走放大器基線；
4.待檢測器溫度高于100℃時才能通氫氣點(diǎn)火，點(diǎn)火是氫氣可通得流量大一些，易于點(diǎn)火，點(diǎn)著火后就將氫氣流量降到合適的位置（滿足最佳N2/H2比）；
5.應(yīng)用基流調(diào)節(jié)電位器將記錄儀表的記錄筆調(diào)到適當(dāng)?shù)奈恢?，走基線；
6.待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)行進(jìn)樣分析；
7.停機(jī)時，必須先將氫氣關(guān)閉讓檢測器熄火；
8.然后關(guān)掉溫控和放大器，待柱溫降到低于70—80℃時最后才關(guān)掉載氣和空氣。通H2點(diǎn)火操作應(yīng)在FID 溫度超過100℃時進(jìn)行，關(guān)機(jī)時應(yīng)先熄火，這一操作原則是為了避免造成檢測器積水而導(dǎo)致放大器輸入級絕緣下降，引起噪音增大。

10影響FID靈敏度的因素是什么？
影響FID靈敏度的因素有：

1.噴咀孔徑大?。嚎讖叫§`敏度高，但限制了進(jìn)樣差；
2.收集極與極化極間的位置：極間距離大、靈敏度小，極間距離小、靈敏度高；
3.極化極與噴咀口的相互位置：噴咀口高于極化極圈，靈敏度大大下降，噴咀口低于極化極圈，則會引起噪音增大；
4.N2/H2流量比：將明顯影響靈敏度，各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同，N2/H2比最佳值也不同，可用實驗來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是1：1.5或1：1為宜。噴咀孔徑為φ0.4的，流量可再20—30ml/min，噴咀孔徑為φ0.6以上的，流量可在40—50 ml/min左右為佳。毛細(xì)管色譜的柱尾吹氣的作用，除了減少組份的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個主要作用是保證最佳N2/H2比，用以保證最佳靈敏度；
5.空氣流量小于200ml/min范圍內(nèi)，流量大小對靈敏度有影響，一般大于250ml/min條件下，空氣流量對靈敏度無影響；
6.放大器輸入高阻的大小將直接影響放大器的電流放大倍數(shù)，當(dāng)然影響FID靈敏度，輸入高阻大，靈敏度高，但噪音會增大；
7.放大器的輸出電路都設(shè)計內(nèi)衰電路，有1/10、1/25、1/50，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

11如何防止FID收集極上的積垢？
清除收集極積垢，拆洗FID 時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴(yán)重的噪聲。 所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：

1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;                  
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。

只要有一定經(jīng)驗，上述檢查即簡單又直觀。 我們經(jīng)?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。
為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點(diǎn)：
①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。
②最好應(yīng)用純度較高（如色譜級純）的固定相OV-101；少用純度差的D-200。
③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用:
①：注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②：拆下檢測器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時，可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。

氫焰系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
FID（氫焔檢測器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。

12FID系統(tǒng)常見不正常情況有哪些？
1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測器；
2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器；
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能；
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能；
5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能；
6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；
7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測器都有可能；
8、有時有訊號，有時無訊號---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓IR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸裹c(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點(diǎn)火困難，也會導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時請注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定，一般來說，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時，基流偏離小于1mV，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路：儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。 有條件的話，可給放大器輸入一個微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10 mv左右，這就說明放大器工作正常，在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個很大的信號，這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻，極化極對地再接一個0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。


13應(yīng)用熱導(dǎo)池檢測器的注意事項有哪些 ?
熱導(dǎo)池檢測器(TCD)是氣相色譜儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測器,尤其是在氣體分析中應(yīng)用最多.由于不斷的研究和發(fā)展,越來越多應(yīng)用于ppm級氣體成份的微量分析,在許多分析應(yīng)用中取代了FID,然而,熱導(dǎo)池檢測器損壞的因素,避免不必要的損失.
熱導(dǎo)池中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15μ-30μ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發(fā)生變化或斷損,造成熱導(dǎo)池測量電橋的對稱性被破壞,致使儀器無法正常工作,引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多,注意事項歸納如下:
1、 熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時，必須同時并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會將鎢絲元件燒壞。
2、儀器停機(jī)后，外界空氣往往會返進(jìn)熱導(dǎo)池和柱系統(tǒng)，因此必須在開機(jī)時要先通載氣10分鐘以上再通電，停機(jī)時間越長，那么重新開機(jī)時先通載氣的時間也要長，否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
3、 熱導(dǎo)檢測器使用的載氣純度必須四個9以上（99.99%），最忌載氣中含氧量高，載氣不純將會影響熱導(dǎo)元件的使用壽命，也會降低檢測靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。
4、 在更換裝色譜柱時，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會造成熱導(dǎo)元件損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔(dān)體吹入TCD。
5、 在多次進(jìn)樣分析后，應(yīng)及時更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時再更換就遲了，因為硅橡膠墊一漏，載氣漏出，空氣漏進(jìn)，熱導(dǎo)元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時，必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)池電源。
6、 用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時，六通閥的位置必須停在二個極端位置，不能將閥旋停在中間位置，因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險的，容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。
7、 色譜柱高溫老化時，必須將熱導(dǎo)池電源關(guān)斷，熱導(dǎo)池溫控關(guān)斷，并且將柱出口連接熱導(dǎo)池進(jìn)口的接頭處斷開，讓高溫老化的載氣（N2）流入柱箱內(nèi)，這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)池及鎢錸絲元件。
8、 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須比被分析試樣組份的最高沸點(diǎn)高20-30℃，避免試樣中高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)池中和污染鎢錸絲元件。
9、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應(yīng)明了這樣的原則：①輕載氣（H2、He）橋電流可大，重載氣（N2、Air）橋電流必須?。虎跓釋?dǎo)池工作溫度高，橋電流應(yīng)減小，工作溫度低，橋電流可增加；③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應(yīng)設(shè)定小些，具體橋電流設(shè)定可看說明書.

14影響TCD靈敏度的因素是什么?
1.熱導(dǎo)池橋電流：橋電流大，靈敏度高，橋電流提高30—40mA，靈敏度將提高一倍，橋電流的提高使用，將受到穩(wěn)定性和鎢錸絲元件壽命限制；
2.載氣種類：應(yīng)用He、H2作載氣；
3.載氣流量：載氣流量增大會減小靈敏度，但這個因素對He、H2輕載氣影響不大，而對N2、Ar重載氣影響很明顯，例如Ar載氣，流量從30—40ml/min降到7—8ml/min，峰高將增高一倍；
4.載氣純度：載氣純度高，靈敏度高，例如將純度98—99%的H2載氣改為純度99.999%的H2載氣，檢測器靈敏度將提高13%；
5.工作溫度：熱導(dǎo)池工作溫度越高，靈敏度越低，是反的線性比例關(guān)系，以確保樣品組份不在檢測器中冷凝為原則，TCD的工作溫度盡可能設(shè)置低些有利，但低溫控制比高溫控制難；
6.熱導(dǎo)元件阻：熱導(dǎo)元件阻值與靈敏度正比，阻值越大，靈敏度越高，但阻值大，難以制造，制造合格率要降低；
7.熱導(dǎo)池氣室的孔徑：放置熱導(dǎo)元件的氣室孔徑大小將明顯影響檢測靈敏度，氣室孔徑大，則峰面積大，靈敏度S值就大，但是對于使用分析者，感興趣是以峰高來衡量檢測器靈敏度，這樣，就應(yīng)選擇小的氣室孔徑，峰形就尖窄，峰高靈敏度就高（但靈敏度S值是不高的）；導(dǎo)熱池電源：導(dǎo)熱池電源的測量電路中輸出衰減器電路的輸出阻抗將影響靈敏度，輸出阻抗高，靈敏度就提高。

15檢測器如何清洗？
色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。
加熱法 : 若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢測器時,加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢測器一般都不能超過２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。
溶劑法 : 如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。
清洗法  ：  若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將檢測器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞檢測器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超聲波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
接下來就談三種檢測器的清洗!

熱導(dǎo)檢測器的清洗： 將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸泡一段時間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。  當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱檢測器，通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
氫焰離子化鑒測器的清洗 ：  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至１２０度以上，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持１－２小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。    當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（３００－４００＃）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，
放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。    洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在、１２０度保持?jǐn)?shù)小時之后，再升至工作溫度。
電子捕獲鑒測器的清洗 ：  電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。    先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。    對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。
對Ｎi６３源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入檢測器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。    清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

16選購毛細(xì)柱時必須提出的四個基本參數(shù)是什么？
1.固定液
非極性：SE30*，OV101、SE54*
中極性：OV17，XE60*，OV1701*
極  性：PEG20M*，F(xiàn)FAP*，DEGS*
2. 柱內(nèi)徑（mm）
0.2—0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小
0.3—0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑諸60%，柱效低
0.53—0.6大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱，分析速度快
3. 柱長（m）
短柱10—15米  分離少于10個組份的樣品
中長柱20—30米  分離10—15個組份的樣品
長柱50米以上  分離50個組份以上的樣品
4.液膜厚度（μm）
薄液膜0.1—0.2μm  低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物
標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25—0.33μm  一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析
厚液膜0.5—1μm  符合量較大，低沸點(diǎn)樣品
特厚液膜1—5μm  取代填充柱，分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品

17毛細(xì)管分析常見問題的解決
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進(jìn)樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升高
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩炞C。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗證。
7.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換

18毛細(xì)管柱被污染，柱效和分辨率如低何恢復(fù)？
根據(jù)柱污染程度可采取不同的方法來解決，如果污染不嚴(yán)重，污染物沸點(diǎn)不是太高，可通過老化來解決，但老化溫度不可超過柱子的最高使用溫度，且一般要較長時間（8-30）小時，如果污染較嚴(yán)重，或通過老化仍不能使柱性能恢復(fù)，那就必須采用溶劑清洗，通常是用5倍柱容積的溶劑（如正戊烷，二氯甲烷等）通過色譜柱。當(dāng)然，清洗熔劑用的越多，對柱性能的損壞越大，清洗完后，在通載氣老化一定時間，如果柱性能恢復(fù)，便可繼續(xù)使用。 必須指出：只有交聯(lián)柱才能清洗，對于非交聯(lián)柱，清洗柱子會徹底失效，因為固定液被洗掉了，至于清洗用熔劑的選擇，可參考說明書。

19為什么進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套會對色譜行為造成影響？
進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套主要有下列作用：
1. 提供一個溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。
2.玻璃的惰性不不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品分解的可能性。
3.易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表面，一些痕量非揮發(fā)性組分會逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。
4.可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個進(jìn)樣加熱塊。

從以上幾個方面可以知道玻璃襯套對色譜行為造成影響的原因:
1.分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高溫運(yùn)行后，分配容量K不應(yīng)有明顯的下降，否則，說明柱子的熱穩(wěn)定性不好
2.理論塔板數(shù)n，熱穩(wěn)定性好的柱子經(jīng)受高溫后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持恒定
3.柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒有大的變化。
4.噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加。
5.柱子的去活層，毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層不應(yīng)該變化，表現(xiàn)在對強(qiáng)極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。